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  • 水熱合成反應釜使用注意事項及安全操作

    文章來(lái)源: 發(fā)布人:admin 發(fā)布日期:2024-06-22 瀏覽64次




    一:安全操作

    1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內,并保證加料系數小于0.8。

    2、確保釜體下墊片位置正確,然后放入PTFEPPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

    3、將水熱合成反應釜置于加熱器內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。

    4、當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續操作。待反應結束將其降溫時(shí),也要嚴格按照規定的降溫速率操作,以利于延長(cháng)反應釜的使用壽命。

    5、確認內溫度冷卻到自然溫度后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開(kāi),然后將釜蓋打開(kāi)。

    6、每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。

     

    二:注意事項

    目前實(shí)驗室常用水熱反應釜分為PTFE和PPL兩種內膽,外殼材質(zhì)分為304不銹鋼和316不銹鋼,由于材質(zhì)好壞之差別往往不同的材質(zhì)使用壽命也不同,PTFE材質(zhì)工作時(shí)外加熱的溫度建議不超過(guò)230℃,PPL材質(zhì)建議不超過(guò)260,加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統進(jìn)行控制溫度,降溫速率建議:≤5℃/min,當反應完成時(shí)待釜體自然冷卻到室溫方可開(kāi)啟釜蓋,*切記釜體自然冷卻到室溫方可開(kāi)啟釜蓋。絕對不能帶壓拆卸。正常釜內填充不要超過(guò)總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應不超過(guò)80%。通常情況下水熱反應釜設計壓力為3. 0MPa.請確認該反應體系在反應溫度下產(chǎn)生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 時(shí)方可使用。水熱釜沒(méi)有超壓卸荷裝置,嚴禁超溫、超壓使用,以免發(fā)生危險。由于水熱釜內膽為聚四氟乙烯材質(zhì)PPL對位聚苯均為高分子塑料,存在熱脹冷縮的特性,初次使用時(shí)水熱釜釜蓋不宜擰得過(guò)緊,避免高溫下內膽熱漲擠壓導致變形情況發(fā)生。

    具有下列特征的反應不建議使用水熱釜如下

    1.溶劑的沸點(diǎn)低于60℃(如:乙醚、丙酮、二氯甲烷等)。

    2.反應過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生大量氣體。

    3.物料具有易燃、易爆特性或毒性易揮發(fā)且程度為極度高度危害

    4.反應時(shí)長(cháng)超過(guò)100h且溫度始終處于250以上。


    以上小編總結僅限行業(yè)經(jīng)驗之談,誠邀行業(yè)大咖及專(zhuān)家學(xué)者相互探討,相互交流學(xué)習。

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