一：注意事項：目前實(shí)驗室常用水熱反應釜分為PTFE和PPL兩種內膽，外殼材質(zhì)分為304不銹鋼和316不銹鋼，由于材質(zhì)好壞之差別往往不同的材質(zhì)使用壽命也不同，PTFE材質(zhì)工作時(shí)外加熱的溫度建議不超過(guò)230℃,PPL材質(zhì)建議不超過(guò)260℃，且加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統進(jìn)行控制溫度，降溫速率建議：≤5℃/min,當反應完成時(shí)待釜體自然冷卻到室溫后方可開(kāi)啟釜蓋，*切記釜體自然冷卻到室溫后方可開(kāi)啟釜蓋。絕對不能帶壓拆卸。正常釜內膽填充量不要超過(guò)總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應不超過(guò)80%。通常情況下水熱反應釜設計壓力為3. 0MPa.請確認該反應體系在反應溫度下產(chǎn)生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 時(shí)方可使用。水熱釜沒(méi)有超壓卸荷裝置，嚴禁超溫、超壓使用，以免發(fā)生危險。由于水熱釜內膽為聚四氟乙烯材質(zhì)或PPL對位聚苯均為高分子塑料，存在熱脹冷縮的特性，初次使用時(shí)水熱釜釜蓋不宜擰得過(guò)緊，避免高溫下內膽熱漲擠壓導致變形情況發(fā)生。

具有下列特征的反應不建議使用水熱釜（如下）

1.溶劑的沸點(diǎn)低于60℃(如：乙醚、丙酮、二氯甲烷等）。

2. 反應過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生大量氣體。

3. 物料具有易燃、易爆特性或毒性易揮發(fā)且程度為極度高度危害性

4.反應時(shí)長(cháng)超過(guò)100h且溫度始終處于250℃以上。

二：安全操作：

　1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內，并保證加料系數小于0.8。

　2、確保釜體下墊片位置正確，然后放入PTFE或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

　3、將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。

　　4、當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續操作。待反應結束將其降溫時(shí)，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利于延長(cháng)反應釜的使用壽命。

　　5、確認釜內溫度冷卻到自然溫度后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開(kāi)，然后將釜蓋打開(kāi)。

　　6、每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

三：反應釜清洗：

　　1、水熱反應釜第一次清洗時(shí)，稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。第一次使用水熱反應釜的時(shí)候，一定不要迅速加熱，要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高，否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開(kāi)始分別保持幾小時(shí)，之后再在200攝氏度再保持幾小時(shí)，隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。
　　2、水熱合成反應釜反應介質(zhì)不同，清洗的方法也不同
　　水熱反應釜的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話(huà)，可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后；要是硅金屬體系的話(huà)，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列）。例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5mL的濃鹽酸，放到反應釜中密封好，180度水熱反應5-10個(gè)小時(shí)，這樣洗出的反應內膽里外清潔干凈。
　　3、清洗方法：如王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例：在實(shí)驗反應結束后，在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180攝氏度大約12個(gè)小時(shí)，這些數據都不是固定的，需要根據你實(shí)驗反應的具體情況而定，混合溶液的比例不一定是1：5，溫度也不一定到180才行，這里給各位一個(gè)參考數據。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷，就是使得實(shí)驗的重復性變差。用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí)，160度左右的溫度具體看實(shí)驗情況而定。
　　四：反應釜檢漏：
　　實(shí)驗室做水熱反應的時(shí)候發(fā)現水熱合成反應釜不論如何做幾次都有漏氣的現象，面對水熱合成反應釜漏氣的狀況下，我們應該如何找出它的漏氣位置？
　　水熱合成反應釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有，檢查水熱合成反應釜漏氣位置，首先可以施加壓力然后聽(tīng)是否有漏氣的聲音，這種情況適用于漏氣比較明顯的的，多數情況下，反應釜漏氣是聽(tīng)不出來(lái)的，這種方法只適用于少數情況下。
　　其次可以用滴管在反應釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費時(shí)費力而且需要仔細觀(guān)察，適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次確認的確認漏氣部分是否已經(jīng)修正。
　　最直接簡(jiǎn)單的方法就是準備一個(gè)大點(diǎn)的容器，裝滿(mǎn)水，然后把水熱合成反應釜完全浸泡在水中，看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡(jiǎn)單快捷的找出漏氣部分。撿漏完畢后用熱風(fēng)機吹干或擦干反應釜就可以了。
　　　

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